分析方法LLOQ灵敏度差、线性做不直,R值不理想,找遍仪器方法和前处理都无法解决?那可能是样品有吸附导致的,“难以预料”竟是它的问题!
是它,是它,就是它!我们每天相见的“小伙伴”样品瓶!
分析多肽类样品时,一些玻璃样品瓶容易和样品产生离子交换作用,导致化合物吸附在样品瓶上,以至于回收率变低。不仅如此,一些碱性化合物,pH敏感化合物在样品瓶中长时间放置也可能产生吸附效果。
样品瓶吸附对比测试
以甲醇配置的碱性物质-吲达帕胺标准物质作为样品,使用LC-MS进行分析,对比了50ppb的吲达帕胺标准品甲醇溶液在初始配置时的质谱响应、存放于各品牌2mL样品瓶中30小时后的质谱响应,以此来评估待测各样品瓶的吸附性能。
分析条件
分析仪器:LC-MS
流动相A:0.1% 甲酸-水溶液
流动相B:甲醇
洗脱:80% B相等度洗脱
流速:0.4 mL/min
离子对:363.85→189.15
扫描方式:SIM
实验数据
样品瓶 |
峰面积 |
计算浓度(ppb) |
平均浓度(ppb) |
平均峰面积 |
%RSD |
GL Sciences样品瓶 |
75,839 |
15.56 |
15.04 |
73,282 |
2.35% |
72,499 |
14.88 |
72,673 |
14.91 |
72,115 |
14.80 |
A公司样品瓶 |
63,739 |
13.08 |
12.96 |
63,168 |
4.41% |
65,548 |
13.45 |
64,234 |
13.18 |
59,152 |
12.14 |
B公司样品瓶 |
70,687 |
14.50 |
13.94 |
67,954 |
2.69% |
66,974 |
13.74 |
66,946 |
13.74 |
67,210 |
13.79 |
C公司样品瓶 |
62,304 |
12.78 |
12.93 |
63,008 |
1.58% |
63,711 |
13.07 |
实验中使用的为玻璃材质样品瓶,对吲达帕胺的吸附情况由轻到重依次为:GL Sciences样品瓶< B公司样品瓶< A公司样品瓶<C公司样品瓶,经实验对比GL Sciences样品瓶吸附较低。
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