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新的应用

2020板药典一部新增应用案例-连翘中的连翘苷检测

发布时间:2020-07-15 10:37 发布人:admin
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连翘
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm (P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:连翘苷-含量测定
药典对比:修订了溶液的配置方法
溶液配制
2015版:
对照品溶液的制备:取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.2mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过五号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝1% 拌勻,加在中性氧化铝柱(100-120目,1g,内径为1-1.5cm)上,用70%乙醇80ml冼脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含连翘苷(C27H34O11)不得少于0. 15%。
2020版:
对照品溶液:取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液,即得。
供试品溶液:取本品粉末(过五号筛)约 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率 40kHz25 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10ml,置 25ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含连翘苷(C27H34O11)不得少于0. 15%。
系统适用性要求】理论板数按连翘苷峰计算应不低于 3000。

1.3 色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)
流动相:乙腈-水(25:75)
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:277nm
进样量:10µl
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD

2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

 
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 连翘苷 14.220 15.399 45.760      11278 1.01
 
 
供试品图谱:

 
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1   13.510 2.022 7.419 15451 0.97 1.65
2 连翘苷 14.290 9.734 30.430 12531 1.04  
 
 
重现性结果
 

 
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 14.290 9.734 30.430 12531 1.04 1.65
2 14.323 9.602 30.031 12551 1.04 1.64
3 14.353 9.525 29.877 12713 1.03 1.68
4 14.360 9.547 29.926 12696 1.03 1.68
5 14.360 9.523 29.637 12525 1.03 1.67
 
3. 结论
连翘苷按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达12531,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsustain C18适合用于2020版药典连翘检测项下连翘苷的含量分析。
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