陈皮
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■ MPA-200 电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：陈皮-含量测定
药典对比：修订，含量测定方法发生改变
原2015版药典测定“橙皮苷”
色谱条件与系统适用性试验
：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
现2015版药典测定“橙皮苷”
【
溶液配制】
对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ，即得。
供试品溶液的制备：取本品粗粉（过二号筛）约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 300 W， 频率： 40kHz） 45 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【
系统适用性要求】理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰峰计算应不低于2000。
1.3 色谱条件
色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）
流动相：乙腈:水(22:78)
流速：1ml/min
柱温：25℃
检测波长：283nm
进样量：5µl
柱压：114 bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
橙皮苷 |
11.740 |
34.115 |
109.664 |
9094 |
1.08 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
|
9.383 |
14.326 |
59.958 |
10022 |
1.04 |
5.55 |
|
2 |
橙皮苷 |
11.713 |
70.474 |
240.194 |
10197 |
1.06 |
|
重现性：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
11.7 |
70.474 |
240.194 |
10197 |
1.06 |
|
2 |
11.7 |
70.495 |
241.020 |
10253 |
1.08 |
|
3 |
11.7 |
70.488 |
240.687 |
10241 |
1.07 |
|
4 |
11.7 |
70.477 |
240.040 |
10175 |
1.07 |
|
5 |
11.7 |
70.484 |
240.267 |
10238 |
1.0 |
3. 结论
橙皮苷按照新2020版含量检测方法检测，供试品理论塔板数达10022，且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降，故Inertsustain C18适合用于2020版药典陈皮检测项下橙皮苷的含量分析。
说明：本次实验按照药典公示稿要求进行，无改动。
