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新的应用

2020年药典一部新增应用案例-扁蕾

发布时间:2020-07-10 13:46 发布人:admin
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1.   实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■    色谱柱:Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-02002)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)
 
1.2 新旧药典对比
检测项目:齐墩果酸-含量测定
药典对比:新增
 
溶液配制
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含100μg的溶液,即得。
 
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率90W,频率45kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
 
【系统适用性要求】理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于5000。
 
1.3 色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-02002)
流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(86:14:0.04:0.08)
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:210nm
进样量:10µL
柱压:133 bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 齐墩果酸 18.793 10.371 17.124  6083 1.01
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 齐墩果酸 18.743 2.577 4.336 6210 1.03 1.88
2 - 20.600 5.885 9.091 6459 1.01 -
 
数据重现性:


进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 19.017 2.604 4.347 6135 1.00 1.84
2 18.860 2.627 4.371 6263 0.99 1.83
3 18.753 2.564 4.315 6156 1.01 1.84
4 18.743 2.577 4.336 6210 1.03 1.83
5 18.770 2.611 4.377 5162 1.02 1.76
 
说明:本实验按药典方法进行分析,没有改变。
 
3. 结论
按照2020版药典要求,使用Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-02002)测试定扁蕾中齐墩果酸的含量,目标物与相邻杂质分离度良好。以齐墩果酸计,其理论塔板数满足药典要求,5次实验重复性良好。故I Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-02002)满足2020版药典对扁蕾的分析要求。
 
 

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