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新的应用

2020年药典一部新增应用案例-枸杞子

发布时间:2020-07-15 09:51 发布人:admin
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1.   实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-05546)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)
 
1.2 新旧药典对比
检测项目:甜菜碱-含量测定
药典对比:修订检测方法,薄层法改为液相色谱法。
溶液配制
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品精密称定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2mL,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2mL量瓶中,加水至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
色谱条件
色谱柱:Inertsil NH2 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-05546)
流动相:乙腈:水(85:15)
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:195nm
进样量:10µl
柱压:39bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2.实验结果与讨论
对照品图谱:


序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 甜菜碱 32.630 6.493 7.952 10292 1.14
 
供试品图谱:


序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 甜菜碱 32.833 3.830 4.949 12911 1.06 1.91
 
数据重现性:

进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 32.833 3.830 4.949 12911 1.06
2 32.783 3.730 4.857 12723 1.11
3 32.807 3.783 4.789 12653 1.06
4 32.730 3.669 4.783 13305 1.07
5 32.753 3.841 4.957 12914 0.97
 
说明:本实验按药典方法进行分析,没有改变。
 
3.结论
按照2020版药典要求,使用Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-05546)测定枸杞子中甜菜碱的含量,目标物与相邻杂质分离度良好。以甜菜碱计,其理论塔板数满足药典要求,5次实验重复性良好。故Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-05546)满足2020版药典对枸杞子的分析要求。
 
 

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