1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：InertSustain C18 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-07346）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片）
■ MPA-200电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：氢溴酸东莨菪碱--含量测定
药典对比：修订鉴别方法，含量测试方法及要求未变。
【
溶液配制】
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含 0.5mg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L 盐酸溶液10mL，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10mL分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至5mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【系统适用性要求】理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000
1.3 色谱条件
色谱柱：InertSustain C18 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-07346）
流动相：乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液（含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调节pH值至6.0）（50:100）
流速：1mL/min
柱温：25℃
检测波长：216nm
进样量：10µL
柱压：116bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2.实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
氢溴酸东莨菪碱 |
21.390 |
66.682 |
123.936 |
9913 |
0.98 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
氢溴酸东莨菪碱 |
21.450 |
35.716 |
69.674 |
10886 |
1.05 |
数据重现性：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
21.430 |
35.498 |
68.230 |
10456 |
1.04 |
|
2 |
21.450 |
35.716 |
69.674 |
10886 |
1.05 |
|
3 |
21.477 |
35.904 |
70.875 |
11169 |
1.05 |
|
4 |
21.427 |
36.044 |
70.264 |
10851 |
1.06 |
|
5 |
21.380 |
36.100 |
70.493 |
10830 |
1.06 |
说明：本实验按药典要求进行分析，未进行改动。
3.结论
按照2020版药典要求，使用InertSustain C18 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-07346），对洋金花中物质含量进行测定，目标物与相邻杂质分离度良好。以氢溴酸东莨菪碱峰计，其理论塔板数满足药典要求，且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-07346）满足2020版药典对洋金花的分析要求。
