1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)
1.2 新旧药典对比
检测项目:獐牙菜苦苷--含量测定
药典对比:新增。
【
溶液配制】
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含55μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)50分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取1mL,置5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于3000。
色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
流动相:甲醇-水(25:75)
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:327nm
进样量:5µL
柱压:152bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
獐牙菜苦苷 |
12.233 |
8.332 |
21.552 |
6373 |
1.11 |
供试品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
獐牙菜苦苷 |
12.237 |
52.721 |
136.553 |
6416 |
1.12 |
数据重现性:
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
12.237 |
52.721 |
136.553 |
6416 |
1.12 |
2 |
12.227 |
52.821 |
136.016 |
6329 |
1.12 |
3 |
12.233 |
52.780 |
136.043 |
6346 |
1.12 |
4 |
12.237 |
53.289 |
137.491 |
6390 |
1.12 |
5 |
12.247 |
53.087 |
137.713 |
6435 |
1.11 |
说明:本实验按照药典要求进行检测,但进样量修改为5uL。
3. 结论
按照2020版药典要求,使用InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346),对肋柱花中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以獐牙菜苦苷峰计,其理论塔板数满足药典要求,且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)满足2020版药典对肋柱花的分析要求。