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新的应用

2020版药典二部修订应用例——醋酸泼尼松有关物质

发布时间:2020-11-02 15:52 发布人:glsciences
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醋酸泼尼松有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱:InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■MPA-200 电动移液枪(1065-43503)

1.2溶液配制
供试品溶液:取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约0.5mg的溶液。
对照溶液:取泼尼松对照品与醋酸可的松对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中各含0.5mg的混合溶液,精密量取1mL与供试品溶液1mL,置同一100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:对照溶液
测定法:精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:泼尼松,醋酸泼尼松,醋酸可的松,醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于2.5。

1.3色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5μm,250×4.6mm (PN:5020-07346)
流动相:乙腈-水(33 : 67 )
检测波长:240 nm
流速:1.0mL/min
进样量:20µL
柱压:8.0MPa
仪器型号:岛津LC-16
检测器:UV

2.实验结果与讨论
对照溶液图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 泼尼松 8.764 363133 30114 11602 1.057
2 醋酸泼尼松 33.162 229860 6028 17105 1.014
3 醋酸可的松 36.500 262532 6299 17371 1.015
 
供试品图谱:

 
 
名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
泼尼松 8.766 50543    4260 11966 1.053  
醋酸泼尼松 32.865 23409972 614971 16990 1.024 36.264
醋酸可的松 36.169 196949 4594 16702 -- 3.105
重复性数据:

醋酸泼尼松:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 33.162 229860 6028 17105 1.014 n.a.
2 33.127 229143 6004 16955 1.017 n.a.
3 33.037 233456 6152 17075 1.012 n.a.
4 33.060 227337 5982 17193 1.013 n.a.
5 32.989 227018 6017 17140 1.010 n.a.
 
3.结论
按照2020药典测试要求,使用InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346) 分析醋酸泼尼松有关物质,醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰分离度满足药典大于2.5的要求。5次数据重复性良好。故InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346) 适合用于2020版药典对醋酸泼尼松有关物质的分析。

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