多索茶碱片有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱：InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346)
■GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■MPA-1200 电动移液枪
1.2溶液配制
溶剂：乙腈-水（15:85）
供试品溶液 ：取本品细粉适量(约相当于多索茶碱0.1g)，精密称定，置100mL容量瓶中,加溶剂适量，震荡使多索茶碱溶解，并用溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液。
对照溶液：取茶碱对照品约10mg，精密称定，置50mL容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取2mL与供试品溶液1mL，置同一200mL量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液：对照溶液
测定法：精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中，茶碱峰与多索茶碱峰之间分离度应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱：InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346)
流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（PH5.8）（15 : 85 )
检测波长：273nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
柱压：8.8MPa
仪器型号：岛津LC-16
检测器：UV
2.实验结果与讨论
对照溶液图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
茶碱 |
4.357 |
75246 |
10745 |
8019 |
1.148 |
n.a. |
|
2 |
多索茶碱 |
9.917 |
102390 |
7892 |
12904 |
1.054 |
20.449 |
供试品图谱：
|
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
多索茶碱 |
9.825 |
20083480 |
1551458 |
12840 |
1.072 |
- |
重复性数据：
多索茶碱：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
9.917 |
102390 |
7892 |
12904 |
1.054 |
n.a. |
|
2 |
9.868 |
101729 |
7925 |
13065 |
1.051 |
n.a. |
|
3 |
9.872 |
101675 |
7923 |
13097 |
1.049 |
n.a. |
|
4 |
9.871 |
101704 |
7915 |
13098 |
1.049 |
n.a. |
|
5 |
9.858 |
101468 |
7938 |
13091 |
1.050 |
n.a. |
3.结论
按照2020药典测试要求，使用InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346) 分析多索茶碱片有关物质，茶碱峰与多索茶碱峰分离度满足药典大于10的要求。5次数据重复性良好。故InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346) 适合用于2020版药典对多索茶碱片有关物质的分析。
