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2020版药典二部修订应用例——多索茶碱片有关物质

发布时间:2020-11-03 08:55 发布人:glsciences
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多索茶碱片有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱:InertSustain C18  5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■MPA-1200 电动移液枪
1.2溶液配制
溶剂乙腈-水(15:85)
供试品溶液 :取本品细粉适量(约相当于多索茶碱0.1g),精密称定,置100mL容量瓶中,加溶剂适量,震荡使多索茶碱溶解,并用溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液。
对照溶液:取茶碱对照品约10mg,精密称定,置50mL容量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取2mL与供试品溶液1mL,置同一200mL量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:对照溶液
测定法:精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,茶碱峰与多索茶碱峰之间分离度应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱:InertSustain C18  5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346)
流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(PH5.8)(15 : 85 )
检测波长:273nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
柱压:8.8MPa
仪器型号:岛津LC-16
检测器:UV
2.实验结果与讨论
对照溶液图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 茶碱 4.357 75246 10745 8019 1.148 n.a.
2 多索茶碱 9.917 102390 7892 12904 1.054 20.449
 
供试品图谱:

名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
多索茶碱 9.825 20083480    1551458 12840 1.072 -
重复性数据:
多索茶碱:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 9.917 102390 7892 12904 1.054 n.a.
2 9.868 101729 7925 13065 1.051 n.a.
3 9.872 101675 7923 13097 1.049 n.a.
4 9.871 101704 7915 13098 1.049 n.a.
5 9.858 101468 7938 13091 1.050 n.a.
 
3.结论
按照2020药典测试要求,使用InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346) 分析多索茶碱片有关物质,茶碱峰与多索茶碱峰分离度满足药典大于10的要求。5次数据重复性良好。故InertSustain C18 5μm 250×4.6mm (PN:5020-07346) 适合用于2020版药典对多索茶碱片有关物质的分析。
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