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2020版药典二部修订应用例——坎地沙坦酯有关物质

发布时间:2020-11-03 10:52 发布人:glsciences
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坎地沙坦酯有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
  • 色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
  • GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
  • GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
  • MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2新旧药典对比
检测项目:有关物质测定
药典对比:新增
溶液配制
供试品溶液 取本品细粉适量,加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含坎地沙坦酯0.4mg的溶液,滤过。
对照溶液 精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
系统适用性贮备溶液 取坎地沙坦酯适量,加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含坎地沙坦酯0.4mg的溶液,取20mL,在90°C水浴加热2小时后 ,放冷,加乙腈至20mL,摇匀。
系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含40ug的溶液 。取2mL,置20mL量瓶中,用系统适用性贮备溶液稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1mL中约含坎地沙坦酯0.2μg 的溶液。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰、坎地沙坦酯峰、杂质Ⅳ峰、杂质V峰与杂质Ⅵ峰;各峰间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,坎地沙坦酯峰峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
流动相:以乙腈-冰醋酸-水(57 : 1 : 43)为流动相 A,乙腈-冰醋酸-水(90 : 1 : 10)为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 100 0
3 100 0
33 0 100
40 0 100
41 100 0
50 100 0
 
柱温:25 ℃
检测波长:254 nm
流速:1mL/min
进样量:10µL
柱压:86bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 信噪比 理论塔板数 拖尾因子
1 坎地沙坦酯 22.650 0.057 29.2 64123 0.99
 
对照溶液图谱:


序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 坎地沙坦酯 22.657 1.047 4.512 59967 1.02
 
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 坎地沙坦酯 22.573 104.123 449.953 59897 1.00
 
系统适用性图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 杂质I 4.677 1.578 13.643 10361 1.09 36.73
2 杂质Ⅱ 13.860 5.791 29.235 30720 1.03 16.00
3 杂质Ⅲ 19.017 0.103 0.482 53692 0.98 10.23
4 坎地沙坦酯 22.583 83.066 359.094 59943 1.02 4.52
5 杂质IV 24.260 0.271 1.177 67967 1.00 15.22
6 杂质V 30.017 1.099 4.565 97755 1.02 15.15
7 杂质VI 35.787 2.870 12.150 143761 1.03 -
 
重复性数据:

坎地沙坦酯:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 22.727 106.362 476.557 65503 1.01
2 22.727 106.275 475.846 65465 1.00
3 22.730 106.116 475.294 65562 1.00
4 22.727 106.020 474.668 65347 1.01
5 22.727 106.134 475.248 65378 1.02
 
3.结论
按照2020药典测试要求,使用Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)分析坎地沙坦酯有关物质。各杂质与坎地沙坦酯的分离度良好,且出峰顺序符合药典要求。灵敏度测试,坎地沙坦酯满足信噪比大于10的要求。实验数据重复性良好。故Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)适合用于2020版药典对坎地沙坦酯及有关物质的分析。
 

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