通常情况下，在分析氨基酸、有机酸、四环素等物质时容易发生峰形差、灵敏度低的问题。主要原因是，由于这些物质具有金属配位性结构，会与金属形成络合结构而产生吸附，最终会对化合物峰形及定量精准度带来影响。虽然有些时候可以采用磷酸盐缓冲的方式来改善峰形，但是在使用质谱检测器时并不适用。磷酸盐由于其不可挥发性，将会对质谱系统产生影响。
金属配位性化合物分析难点
·色谱峰拖尾
·洗脱困难
·低灵敏度
常见的金属配位性化合物和官能团
GL Sciences Metal-Free系列液相柱
通过使用GL Sciences Metal-Free系列液相柱，可以解决金属配位性化合物分析的难题。Metal-Free系列液相柱使用PEEK材质作为色谱柱内衬，同时将筛板等接触液体的部分，使用PEEK材质进行了替换。因此，使用GL Sciences Metal-Free系列液相柱分析金属配位性化合物时，相比不锈钢柱，可获得更好的峰形和灵敏度。
四环素的分析
四环素是典型的金属配位性化合物，通过使用GL Sciences高惰性液相柱，配合 Metal-Free技术可在LC/MSMS系统中获得理想的灵敏度。
四环素结构式
分析条件
|
分析系统 |
： |
LC-MS/MS system |
|
色谱柱 |
： |
InertSustainSwift C18(1.9 μm, 50 x 2.1 mm I.D.)
ODS column A(1.7 μm, 50 x 2.1 mm I.D.) |
|
流动相 |
： |
A) 0.1% HCOOH in CH3CN
B) 0.1% HCOOH in H2O
A/B = 10/90 –1.5 min –10/90 –2.5 min –90/10 , v/v |
|
流速 |
： |
0.4 mL/min |
|
柱温 |
： |
40℃ |
|
检测器 |
： |
MS/MS（ESI MRM） |
|
进样体积 |
： |
10 μL |
分析物
|
1. 土霉素 |
2mg/L |
|
2. 四环素 |
2mg/L |
草甘膦与草铵膦的分析
在分析含磷化合物时，如有机磷农药，很容易与色谱柱中的金属物质形成络合结构。在使用不锈钢材质的色谱柱时，分析物可能无法被顺利洗脱，也可能造成严重的拖尾峰形。在这种情况下，GL Sciences Metal-Free系列液相柱是您的更优选择。
草甘膦结构式
分析条件
|
分析系统 |
： |
LC-MS/MS system |
|
色谱柱 |
： |
InertSustain C18 (3 μm, 150×2.1mm I.D) |
|
流动相 |
： |
A) 5 mM HCOONH4in H2O
B) CH3CN
A/B=95/5 -9.3 min -37/63 |
|
流速 |
： |
0.25 mL/min |
|
柱温 |
： |
40℃ |
|
检测器 |
： |
MS/MS（ESI MRM） |
|
进样体积 |
： |
10 μL |
分析物
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1. FMOC-草甘膦 |
2μg/L |
|
2. FMOC-草铵膦 |
2μg/L |
|
3. FMOC-AMPA |
2μg/L |
氨基酸的分析
一部分氨基酸使用普通不锈钢柱分析时峰形和灵敏度不够理想。而使用GL Sciences Metal-Free系列液相柱，可改善峰形。
分析条件
|
分析系统 |
： |
LC-MS/MS system |
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色谱柱 |
： |
Inertsil Amide(3 μm, 150 x 2.1 mm I.D.) |
|
流动相 |
： |
A) 100 mM HCOONH4, 0.1 % HCOOH in 75 % CH3CN
B) 100 mM HCOONH4, 0.1 % HCOOH in H2O
A/B = 100/0 –3 min –100/0 –5.5 min –70/30 , v/v |
|
流速 |
： |
0.3 mL/min |
|
柱温 |
： |
40℃ |
|
检测器 |
： |
MS/MS（ESI MRM） |
|
进样体积 |
： |
5 μL |
分析物
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1. 亮氨酸 |
|
2. 异亮氨酸 |
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3. 缬氨酸 |
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4. 组氨酸 |
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5. 精氨酸 |
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6. 赖氨酸 |
|
7. 胱氨酸 |
产品推荐
UPLC Metal-Free系列液相柱
粒径范围：1.9μm、2μm、3μm
压力耐受：80Mpa（1.9μm、2μm） 50Mpa（3μm）
纯PEEK材质 Metal-Free系列液相柱
粒径范围：5μm
压力耐受：20Mpa
常用柱Metal-Free系列推荐
Metal-Free InertSustain C18
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粒径μm |
柱长mm |
内径mm |
货号 |
|
2 |
50 |
2.1 |
5020-87400 |
|
3 |
150 |
4.6 |
5020-87418 |
|
5 |
250 |
4.6 |
5020-87475 |
Metal-Free InertSustain AQ-C18
|
粒径μm |
柱长mm |
内径mm |
货号 |
|
1.9 |
50 |
2.1 |
5020-87068 |
|
3 |
150 |
4.6 |
5020-87059 |
|
5 |
250 |
4.6 |
5020-87052 |
Metal-Free InertSustainSwift C18
|
粒径μm |
柱长mm |
内径mm |
货号 |
|
1.9 |
50 |
2.1 |
5020-87548 |
|
3 |
150 |
4.6 |
5020-87560 |
|
5 |
250 |
4.6 |
5020-87569 |
*更多Metal-Free系列液相柱信息可致电技尔上海客户服务热线400-089-1889进行垂询。
