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Optic-4应用:快速分析塑料玩具中的邻苯二甲酸酯

发布时间:2019-06-27 12:06 发布人:glsciences
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快速分析塑料玩具中的邻苯二甲酸酯

摘要:常规的玩具中邻苯二甲酸酯分析时,前处理需要进行提取、浓缩(GB 22048-2015),耗时长且处理麻烦。使用OPTIC-4,无需复杂的前处理过程,只需称量并放入特制的衬管内,即可轻松检测儿童玩具中DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP6大限用物质。

实验方法:将两份已知浓度为100mg/kg和1000mg/kg目标化合物的两种固体聚合物样品,每个样品的重量限制为0.50mg。将样品置于60μlDMI样品插件(如图1)中,然后将其置于OPTIC DMI衬里中。为了减少对刚制备的样品的环境影响,衬垫上盖有PTFE盖并放置在自动进样器机架中,使用分析系统进行自动分析,包括GC/MS,PAL3自动进样器,LINEX-2衬管交换器,Capping-De-Capping(CDC)站和OPTIC-4进样口。


仪器条件

GC/MS system QP2010 (Shimadzu Inc.)
Auto-sampler PAL3 - PAL RTC (CTC Analytics AG)equipped with LINEX-2 and CDC Station (GL Sciences )
GC inlet Liner:OPTIC-4S (GL Sciences )2414-1013, OPTIC DMI liner with taper (GL Sciences )
Sample insert 2406-1020, DMI sample insert, 60 µl(GL  Sciences )
GC column InertCap 5MS/Sil, 0.25 m x 15 m, 0.05 µm(GL Sciences )

OPTIC-4设定方法

Method Type           Expert
Equilibration Time 00:05 min:sec
End Time 23:00 min:sec
Initial Temperature 50 °C
Ramp Rate 1 40.0 °C/sec  
Hold Temperature 1 350 °C
Hold Time 1 04:00 min:sec
Hold Temperature 2   50 °C
Septum Purge Flow 3 mL/min  
Vent Mode Fixed Time  
Vent Time 01:00 min:sec
Carrier Control Mode  Flow Control 
Zero LINEX Head Pressure   Yes
Column Flow 1.5 mL/min
Split Flow 75.0 mL/min

结果

下面的三张图片表明目标化合物与基质非常好地进行了分离,100mg/kg和1000mg/kg浓度差异清晰可见且定量准确,回收率高。


GC / MS色谱图-样品中的DIBP和DBP


GC / MS色谱图-样品中的剩余目标组分


样品中DINP和DIDP选择离子色谱图
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