快速分析塑料玩具中的邻苯二甲酸酯
摘要：常规的玩具中邻苯二甲酸酯分析时，前处理需要进行提取、浓缩（GB 22048-2015），耗时长且处理麻烦。使用OPTIC-4，无需复杂的前处理过程，只需称量并放入特制的衬管内，即可轻松检测儿童玩具中DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP6大限用物质。
实验方法：将两份已知浓度为100mg/kg和1000mg/kg目标化合物的两种固体聚合物样品，每个样品的重量限制为0.50mg。将样品置于60μlDMI样品插件（如图1）中，然后将其置于OPTIC DMI衬里中。为了减少对刚制备的样品的环境影响，衬垫上盖有PTFE盖并放置在自动进样器机架中，使用分析系统进行自动分析，包括GC/MS，PAL3自动进样器，LINEX-2衬管交换器，Capping-De-Capping（CDC）站和OPTIC-4进样口。
仪器条件
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Auto-sampler |
PAL3 - PAL RTC (CTC Analytics AG)equipped with LINEX-2 and CDC Station (GL Sciences ) |
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GC inlet |
Liner:OPTIC-4S (GL Sciences )2414-1013, OPTIC DMI liner with taper (GL Sciences ) |
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Sample insert |
2406-1020, DMI sample insert, 60 µl(GL Sciences ) |
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GC column |
InertCap 5MS/Sil, 0.25 m x 15 m, 0.05 µm(GL Sciences ) |
OPTIC-4设定方法
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Method Type |
Expert |
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Equilibration Time |
00:05 min:sec |
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End Time |
23:00 min:sec |
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Initial Temperature |
50 °C |
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Ramp Rate 1 |
40.0 °C/sec |
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Hold Temperature 1 |
350 °C |
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Hold Time 1 |
04:00 min:sec |
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Hold Temperature 2 |
50 °C |
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Septum Purge Flow |
3 mL/min |
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Vent Mode |
Fixed Time |
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Vent Time |
01:00 min:sec |
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Carrier Control Mode |
Flow Control |
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Zero LINEX Head Pressure |
Yes |
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Column Flow |
1.5 mL/min |
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Split Flow |
75.0 mL/min |
结果
下面的三张图片表明目标化合物与基质非常好地进行了分离，100mg/kg和1000mg/kg浓度差异清晰可见且定量准确，回收率高。
GC / MS色谱图-样品中的DIBP和DBP
GC / MS色谱图-样品中的剩余目标组分
样品中DINP和DIDP选择离子色谱图
