女贞子（酒女贞子）
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■ MPA-200 电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：含量测定
药典对比：修订，女贞子饮片项下（酒女贞子）检测改成红景天苷，药材（女贞子依然为特女贞苷）。
原2015版药典测定“特女贞苷”
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40 : 60)为流动相；检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液5uL与供试品溶液10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。
现2020版药典测定“红景天苷”
【
溶液配制】
对照品溶液：取红景天苷对照品适量，精密称定，加 70% 甲醇制成每 1ml 含 70µg 的溶液，即得。
供试品溶液：取本品粉末（过三号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 480W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【系统适用性要求】理论板数按红景天苷峰计算应不低于 4000。
1.3 色谱条件
色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N：5020-07346）
流动相：甲醇-水（15:85）
流速：1ml/min
柱温：25℃
检测波长：275nm
进样量：10µl
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2.
结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
红景天苷 |
17.783 |
6.170 |
11.956 |
7511 |
1.00 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
|
15.070 |
0.197 |
0.413 |
5785 |
1.08 |
3.29 |
|
2 |
红景天苷 |
17.823 |
0.993 |
1.824 |
6522 |
1.03 |
4.22 |
|
3 |
|
21.233 |
0.328 |
0.754 |
13345 |
1.06 |
|
【
重现性数据】
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
17.793 |
0.978 |
1.807 |
7001 |
1.07 |
4.48 |
|
2 |
17.823 |
0.993 |
1.824 |
6522 |
1.03 |
4.22 |
|
3 |
17.830 |
1.003 |
1.841 |
6426 |
1.03 |
4.36 |
|
4 |
17.813 |
0.989 |
1.823 |
6936 |
1.08 |
4.35 |
|
5 |
17.817 |
0.995 |
1.823 |
6842 |
1.04 |
4.44 |
3. 结论
红景天苷按照新2020版含量检测方法检测，供试品理论塔板数达6522，且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降，故Inertsustain C18适合用于2020版药典女贞子检测项下红景天苷的含量分析。
注：此处分离度指的是与下一组分的分离程度
