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2020年药典一部新增应用案例-陈皮

发布时间:2020-04-26 11:58 发布人:admin
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陈皮
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm (P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:陈皮-含量测定
药典对比:修订,含量测定方法发生改变
原2015版药典测定“橙皮苷”

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
现2015版药典测定“橙皮苷”
溶液配制
对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉(过二号筛)约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300 W, 频率: 40kHz) 45 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
系统适用性要求】理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰峰计算应不低于2000。
1.3 色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm (P/N:5020-07346)
流动相:乙腈:水(22:78)
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:283nm
进样量:5µl
柱压:114 bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD

2. 实验结果与讨论
对照品图谱:


 
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 橙皮苷 11.740 34.115 109.664  9094 1.08
 
 
供试品图谱:
 

 
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1   9.383 14.326 59.958 10022 1.04 5.55
2 橙皮苷 11.713 70.474 240.194 10197 1.06  
 
 
重现性:



进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 11.7 70.474 240.194 10197 1.06
2 11.7 70.495 241.020 10253 1.08
3 11.7 70.488 240.687 10241 1.07
4 11.7 70.477 240.040 10175 1.07
5 11.7 70.484 240.267 10238 1.0
 
3. 结论
橙皮苷按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达10022,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsustain C18适合用于2020版药典陈皮检测项下橙皮苷的含量分析。

说明:本次实验按照药典公示稿要求进行,无改动。
 
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