鹅不食草
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-01732)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2 新旧药典对比
药典对比:新增,原15版标准未有含量测定方法,20版药典新增含量测定。
【
溶液配制】
对照品溶液的制备:取短叶老鹳草素A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250,频率:40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【
系统适用性要求】理论板数按短叶老鹳草素A峰计算应不低于3000。
1.3 色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-01732)
流动相:乙腈:水(45:55)
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:225nm
进样量:10µl
柱压:100 bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2.色谱结果与讨论
对照品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
短叶老鹳草素A |
25.477 |
53.714 |
113.812 |
18283.00 |
1.03 |
供试品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
1 |
短叶老鹳草素A |
25.553 |
32.186 |
62.839 |
15691.00 |
1.08 |
- |
重现性:
短叶老鹳草素A
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
25.553 |
32.186 |
62.839 |
15691 |
1.08 |
2 |
25.553 |
32.359 |
63.604 |
15948 |
1.08 |
3 |
25.557 |
32.338 |
63.664 |
15890 |
1.08 |
4 |
25.557 |
32.411 |
63.924 |
15976 |
1.07 |
5 |
25.563 |
32.398 |
63.794 |
16001 |
1.08 |
3.
结论
短叶老鹳草素A按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达15691,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsil ODS-3适合用于2020版药典鹅不食草检测项下大豆苷元和染料木素的含量分析。