新闻资讯

全面致力于为广大客户提供仪器、消耗品及周边设备等
各种问题的解决方案

新闻中心

2020年药典一部新增应用案例-凤仙花

发布时间:2020-07-10 13:42 发布人:admin
分享至:
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■色谱柱:InertSustain AQ 5µm 250×4.6mm (P/N:0502-89731)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■MPA-200电动移液枪(1065-43503)
 
1.2 新旧药典对比
检测项目:山奈素-含量测定
药典对比:新增。
 
溶液配制
对照品溶液的制备 取山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1mL含40μg的溶液,即得。
 
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,加入盐酸2mL,置90℃水浴中加热水解15 分钟,取出,迅速冷却,转移至50 mL量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,即得。
 
【系统适用性要求】理论板数按山奈素峰计算应不低于5000。
 
1.3 色谱条件
色谱柱:InertSustain AQ 5µm 250×4.6mm(P/N:0502-89731)
流动相:甲醇-0.4%磷酸(50:50)
流速:1.2mL/min
柱温:25℃
检测波长:360nm
进样量:10μL
最高柱压:209bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 山奈素 39.467 16.300 16.912 10579 1.04
 
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 山奈素 39.550 12.921 13.452 10605 1.04
 
 
数据重现性:

进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 39.550 12.921 13.452 10605 1.04
2 39.727 13.258 13.811 10889 1.05
3 39.720 13.188 13.771 10713 1.04
4 39.730 13.143 13.683 10661 1.04
5 39.684 13.147 13.684 10783 1.05
 
说明:本实验按药典要求进行分析,没有改动。

3.结论
按照2020版药典要求,使用InertSustain AQ 5µm 250×4.6mm(P/N:0502-89731),对凤仙花中物质含量进行测定,分析效果良好。以山奈素计,其理论塔板数超过10000,满足药典分析要求,且5次实验重复性良好。故InertSustain AQ 5µm 250×4.6mm(P/N:0502-89731)满足2020版药典对凤仙花的分析要求。
 
 
一键拨号 一键导航