1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-02002）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片）
■ MPA-200电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：齐墩果酸-含量测定
药典对比：新增
【
溶液配制】
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率90W，频率45kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【系统适用性要求】理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于5000。
1.3 色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-02002）
流动相：甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(86:14:0.04:0.08)
流速：1mL/min
柱温：25℃
检测波长：210nm
进样量：10µL
柱压：133 bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
齐墩果酸 |
18.793 |
10.371 |
17.124 |
6083 |
1.01 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
齐墩果酸 |
18.743 |
2.577 |
4.336 |
6210 |
1.03 |
1.88 |
|
2 |
- |
20.600 |
5.885 |
9.091 |
6459 |
1.01 |
- |
数据重现性：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
19.017 |
2.604 |
4.347 |
6135 |
1.00 |
1.84 |
|
2 |
18.860 |
2.627 |
4.371 |
6263 |
0.99 |
1.83 |
|
3 |
18.753 |
2.564 |
4.315 |
6156 |
1.01 |
1.84 |
|
4 |
18.743 |
2.577 |
4.336 |
6210 |
1.03 |
1.83 |
|
5 |
18.770 |
2.611 |
4.377 |
5162 |
1.02 |
1.76 |
说明：本实验按药典方法进行分析，没有改变。
3. 结论
按照2020版药典要求，使用Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-02002）测试定扁蕾中齐墩果酸的含量，目标物与相邻杂质分离度良好。以齐墩果酸计，其理论塔板数满足药典要求，5次实验重复性良好。故I Inertsil ODS-P 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-02002）满足2020版药典对扁蕾的分析要求。
