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2020年药典一部新增应用案例-半枝莲

发布时间:2020-07-10 13:45 发布人:admin
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1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)
 
1.2 新旧药典对比
检测项目:野黄芩苷-含量测定
药典对比:修订鉴别、检查等方法要求,对野黄芩苷测定的方法及要求没有变化。
 
溶液配制
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液,即得。
 
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)提取至无色,弃去醚液,药渣挥去石油醚,加甲醇继续提取至无色,转移至100mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取25mL,回收溶剂至干,残渣用20%甲醇溶解,转移至25mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
 
【系统适用性要求】理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。
 
1.3 色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm (P/N:5020-07346)
流动相:甲醇-水:醋酸(61:4) (33:67)
流速:1mL/min
柱温:25 ℃
检测波长:335nm
进样量:10µL
柱压:166bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 野黄芩苷 23.920 56.398 69.870  5622 1.10
 
供试品图谱:


序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 野黄芩苷 24.007 1.356 1.603 5213 0.98
 
数据重现性:


进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 23.993 1.350 1.608 4990 0.96
2 24.050 1.342 1.611 4964 0.98
3 24.090 1.321 1.594 4603 0.95
4 24.007 1.356 1.603 5213 0.98
5 24.000 1.351 1.616 4973 0.95
 
说明:本实验在药典允许范围内对流动相比例进行了调整,以满足分离度要求。
 
3. 结论
按照2020版药典要求,使用InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346),在药典允许范围内对流动相比例进行适当调整,对其中物质含量进行测定,目标物与杂质分离度良好。以野黄芩苷计,其理论塔板数满足药典要求。5次实验重复性良好。故InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)满足2020版药典对半枝莲的分析要求。
 
 
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