1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：Inertsil NH
2 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-05546）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片）
■ MPA-200电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：甜菜碱-含量测定
药典对比：修订检测方法，薄层法改为液相色谱法。
【
溶液配制】
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品精密称定，加水制成每1mL含0.17mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2mL，置碱性氧化铝固相萃取柱（2g）上，用乙醇30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，转移至2mL量瓶中，加水至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。
【系统适用性要求】理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
色谱条件
色谱柱：Inertsil NH
2 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-05546）
流动相：乙腈:水(85:15)
流速：1mL/min
柱温：25℃
检测波长：195nm
进样量：10µl
柱压：39bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2.实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
甜菜碱 |
32.630 |
6.493 |
7.952 |
10292 |
1.14 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
甜菜碱 |
32.833 |
3.830 |
4.949 |
12911 |
1.06 |
1.91 |
数据重现性：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
32.833 |
3.830 |
4.949 |
12911 |
1.06 |
|
2 |
32.783 |
3.730 |
4.857 |
12723 |
1.11 |
|
3 |
32.807 |
3.783 |
4.789 |
12653 |
1.06 |
|
4 |
32.730 |
3.669 |
4.783 |
13305 |
1.07 |
|
5 |
32.753 |
3.841 |
4.957 |
12914 |
0.97 |
说明：本实验按药典方法进行分析，没有改变。
3.结论
按照2020版药典要求，使用Inertsil NH
2 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-05546）测定枸杞子中甜菜碱的含量，目标物与相邻杂质分离度良好。以甜菜碱计，其理论塔板数满足药典要求，5次实验重复性良好。故Inertsil NH
2 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-05546）满足2020版药典对枸杞子的分析要求。
