手机导航 -->

当前位置:首页 > 新闻资讯 > 新闻中心

新闻中心

2020版药典一部修订应用例——秋水仙

发布时间:2020-08-04 13:27 发布人:admin
分享至:
1.   实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:秋水仙碱--含量测定
药典对比:新增
溶液配制
对照品溶液的制备 取秋水仙碱对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1mL含24µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.03mol/L盐酸乙醇溶液(2.7→100)20mL,振荡提取15分钟,放置24小时,滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】理论板数按秋水仙碱峰计算应不低于1500。

1.3 色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
流动相:甲醇-水(45 : 55)
流速:1mL/min
柱温:240℃
检测波长:353nm
进样量:10µL
柱压:138bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 秋水仙碱 12.850 4.731 111.862 6673 1.03
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 秋水仙碱 12.853 4.989 12.482 6618 1.04
 
数据重现性:


进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 12.850 4.991 12.425 6550 1.04
2 12.853 4.985 12.482 6618 1.04
3 12.837 5.002 12.439 6475 1.04
4 12.843 4.992 12.452 6495 1.04
5 12.837 5.065 12.505 6430 1.04

说明:本实验进样量为10µL时会有前延现象,减少进样量至5µL峰形较好。

3. 结论
按照2020版药典要求,使用InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346),对秋水仙中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以秋水仙碱计,其理论塔板数满足药典要求,且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)满足2020版药典对秋水仙的分析要求。
 
 
一键拨号 一键导航