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2020版药典一部修订应用例——川西獐牙菜

发布时间:2020-09-04 16:43 发布人:admin
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1 .  实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:獐牙菜苦苷、芒果苷—含量测定
药典对比:新增。
溶液配制
对照品溶液的制备 取獐芽菜苦苷对照品、芒果苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含獐牙菜苦苷0.1mg,芒果苷0.15mg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
【系统适用性要求】理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。
色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
流动相:以甲醇为流动相 A,以0.4%甲酸为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱
时间(分钟) 流动相A% 流动相B%
0⁓5 10→25 90→75
5⁓30 25→55 75→45
30⁓31 55→90 45→10
31⁓35 90 10
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:254nm
进样量:10µL
柱压:172bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD

2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 獐牙菜苦苷 13.697 11.475 49.479 22001 1.05
2 芒果苷 18.373 102.545 394.840 31851 1.10
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 獐牙菜苦苷 13.697 122.090 519.788 21362 1.05 11.84
2 芒果苷 18.390 24.401 92.953 30929 1.11 -
 
数据重现性:


以獐牙菜苦苷计:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 13.697 122.090 519.788 21362 1.05
2 13.697 121.994 521.237 21540 1.05
3 13.700 120.585 518.519 21847 1.05
4 13.697 120.276 515.464 21673 1.06
5 13.697 120.011 515.169 21741 1.06
 
以芒果苷计:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 18.390 24.401 92.923 30929 1.11
2 18.390 24.416 93.085. 30973 1.11
3 18.397 24.183 92.666 31347 1.10
4 18.390 24.107 92.164 31136 1.11
5 18.390 24.058 91.483 30786 1.12

说明:本实验按照药典要求进行检测,但进样量修改为10uL。

3. 结论
按照2020版药典要求,使用InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346),对川西獐牙菜中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以獐牙菜苦苷峰计,其理论塔板数满足药典要求,且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)满足2020版药典对川西獐牙菜的分析要求。
 
 
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