新闻资讯

全面致力于为广大客户提供仪器、消耗品及周边设备等
各种问题的解决方案

新闻中心

2020版药典一部修订应用例——穿心莲

发布时间:2020-09-04 17:08 发布人:admin
分享至:
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-88027)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯-含量测定。
药典对比:修订鉴别方法;修订对照品、供试品配置方法;修订含量检测的液相色谱分析条件,及理论塔板数要求;增加其它相关物质的相对保留时间要求,及按照校正因子计算其它相关物质的含量。
溶液配制
对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lmL含0.3mg的溶液,即得。  
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】
理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。以穿心莲内酯对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值(见下表)的±5%范围之内。

 
色谱条件
色谱柱InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mmP/N:5020-88027
以乙腈为流动相A,水流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱

流速:1mL/min
柱温:40℃
检测波长:205nm
进样量:5µL
柱压:155bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2. 色谱结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 穿心莲内酯 22.247 37.567 140.982 43945 1.05
 
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 相对保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 穿心莲内酯 22.420 1.00 13.747 50.580 44914 1.02 50.10
2 新穿心莲内酯 44.463 1.98 4.278 14.862 151629 1.03 7.36
3 14-去穿心莲内酯 48.167 2.15 4.013 11.775 122919 1.03 3.49
4 脱水穿心莲内酯 50.047 2.23 13.826 41.415 143086 1.04 -
 
重现性:

穿心莲内酯
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 22.420 13.747 50.580 44914 1.02 50.10
2 22.293 13.636 50.089 44010 1.01 49.39
3 22.280 13.739 50.752 44486 1.01 50.05
4 22.263 13.856 51.090      43839 1.01 49.74
5 22.260 13.987 51.455 44491 1.01 49.82
 
新穿心莲内酯
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 44.463 4.278 14.862 151629 1.03 7.36
2 44.347 4.218 14.539 143715 1.04 7.39
3 44.317 4.290 14.853 149728 1.04 7.38
4 44.297 4.319 14.984 147942 1.05 7.30
5 44.283 4.354 15.063 146965 1.05 7.39
 
14-去穿心莲内酯
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 48.167 4.013 11.775 122919 1.03 3.49
2 48.070 3.957 11.527 127002 1.04 3.51
3 48.023 4.017 11.723 121079 1.02 3.48
4 48.007 4.073 11.994 117299 1.02 3.46
5 48.062 4.158 11.787 123590 1.05 3.52
 
脱水穿心莲内酯
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 50.047 13.826 41.415 143086 1.04 -
2 49.960 13.752 40.816 138931 1.03 -
3 49.933 13.843 41.236 139780 1.03 -
4 49.913 13.873 41.430 140473 1.03 -
5 49.907 14.033 41.842 139893 1.03 -
说明:本实验按照药典方法进行检测,没有改动。

3. 结论
按照2020版药典要求,分析穿心莲中穿心莲内酯的含量。以穿心莲内酯计,其理论塔板数约4.4万,远高于药典要求的8000,相关物质新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间满足药典要求。且5次重复实验理论塔板数及相对保留时间重复性良好。故InertSustainSwift C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-88027)适合用于2020版药典对穿心莲的分析要求。
一键拨号 一键导航