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2020版药典一部修订应用例——苦杏仁

发布时间:2020-09-07 09:24 发布人:admin
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1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:苦杏仁苷—含量测定
药典对比:2020药典对药材水分检查值做出要求。
溶液配制
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1mL含40ug的溶液。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率:250W,频率:50kHz)30分钟,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】理论板数按苦杏仁峰计算应不低于7000。
色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132)
流动相:乙腈:0.1%磷酸(8:92)
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:207nm
进样量:10µL
柱压:107bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 苦杏仁苷 30.987 3.528 4.159  8332 0.97
 
供试品图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 苦杏仁苷 31.193 3.089 4.549 13155 1.05 -
 
数据重现性:


进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 31.193 3.089 4.549 13155 1.05
2 31.207 2.984 4.410 13313 0.99
3 31.103 3.077 4.495 12760 1.04
4 31.050 3.077 4.531 13162 1.07
5 31.053 3.085 4.570 13256 1.03

说明:本品实验按药典要求进行检验,没有改动;分离度:1.72>1.5,符合药典要求。

3. 结论
按照2020版药典要求,使用Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132),对苦杏仁中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以苦杏仁苷峰计,其理论塔板数满足药典要求,且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132)满足2020版药典对苦杏仁的分析要求。
 
 
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