1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
■ MPA-200电动移液枪(1065-43503)
1.2 新旧药典对比
检测项目:苦杏仁苷—含量测定
药典对比:2020药典对药材水分检查值做出要求。
【
溶液配制】
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1mL含40ug的溶液。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率:250W,频率:50kHz)30分钟,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】理论板数按苦杏仁峰计算应不低于7000。
色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132)
流动相:乙腈:0.1%磷酸(8:92)
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:207nm
进样量:10µL
柱压:107bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
苦杏仁苷 |
30.987 |
3.528 |
4.159 |
8332 |
0.97 |
供试品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
1 |
苦杏仁苷 |
31.193 |
3.089 |
4.549 |
13155 |
1.05 |
- |
数据重现性:
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
31.193 |
3.089 |
4.549 |
13155 |
1.05 |
2 |
31.207 |
2.984 |
4.410 |
13313 |
0.99 |
3 |
31.103 |
3.077 |
4.495 |
12760 |
1.04 |
4 |
31.050 |
3.077 |
4.531 |
13162 |
1.07 |
5 |
31.053 |
3.085 |
4.570 |
13256 |
1.03 |
说明:本品实验按药典要求进行检验,没有改动;分离度:1.72>1.5,符合药典要求。
3. 结论
按照2020版药典要求,使用Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132),对苦杏仁中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以苦杏仁苷峰计,其理论塔板数满足药典要求,且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm(PN:5020-87132)满足2020版药典对苦杏仁的分析要求。