2020版药典二部修订应用例——地红霉素肠溶片有关物质

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2020版药典二部修订应用例——地红霉素肠溶片有关物质

发布时间：2020-11-02 17:08 发布人：glsciences

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地红霉素肠溶片有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
■GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■MPA-200 电动移液枪（1065-43503）
1.2新旧药典对比
检测项目：有关物质测定
药典对比：新增
【溶液配制】
供试品溶液 本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于地红霉素0.1g )，加乙腈-甲醇（70 : 30)溶解并定量稀释制成每1mL中约含地红霉素10mg的溶液，滤过，取续滤液。
对照溶液 取地红霉素对照品适量，精密称定，加乙腈-甲醇(70 : 30)溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液。
系统适用性溶液 取地红霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含2.5mg的溶液，室温放置至少24小时。
灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1mL，置10mL量瓶中，用乙腈-甲醇(70 :30)稀释至刻度，摇匀。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液20µL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中，地红霉素峰的保留时间约为15分钟，9-(S)-红霉胺峰的相对保留时间约为0.6，16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间约为1.1；地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度应大于2.0；地红霉素峰与其他各杂质峰间的分离度均应符合要求；灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g ,加水1000mL使溶解)-乙腈-甲醇 (37 : 44 : 19)
柱温：25 ℃
检测波长：205nm
流速：1.2mL/min
进样量：20µL
柱压：110bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱：

序号	名称	t/min	峰面积	信噪比	理论塔板数	拖尾因子
1	地红霉素	15.187	0.141	23.2	8082	1.12

对照溶液图谱：

序号	名称	t/min	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子
1	地红霉素	15.140	1.603	3.758	7980	1.10

供试品图谱：

名称	t/min	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子
9-(S)-红霉胺	9.400	0.419	0.927	1914	1.00
地红霉素	14.737	165.676	371.390	6974	1.74
16S-地红霉素	17.487	28.686	56.234	7472	1.35

系统适用性：

名称	t/min	相对保留时间	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子	分离度
9-(S)-红霉胺	9.450	0.63	0.277	0.758	3580	1.08	8.60
地红霉素	15.007	1.0	31.439	75.608	8277	1.32	3.73
16S-地红霉素	17.683	1.17	6.525	13.344	8337	1.15	-

数据重现性：

地红霉素：

进样针数	t/min	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子	分离度
1	14.900	150.566	322.486	6520	1.72	1.76
2	14.887	148.725	318.521	6497	1.73	1.74
3	14.887	147.463	316.467	6534	1.72	1.75
4	14.883	146.758	316.708	6613	1.73	1.74
5	14.880	146.128	315.702	6622	1.73	1.76

3.结论
根据2020药典对地红霉素肠溶片有关物质的测试要求，调整方法流速为1.2mL/min，使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）进行分析，地红霉素峰的保留时间约为15分钟，灵敏度测试的信噪比为23.2。9-(S)-红霉胺峰的相对保留时间为0.63，16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间为1.17；地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度为3.7，且与其他各杂质峰间的分离度均符合要求。5次数据重复性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）适合用于2020版药典对地红霉素肠溶片有关物质的分析。

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