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2020版药典二部修订应用例——地红霉素肠溶片有关物质

发布时间:2020-11-02 17:08 发布人:glsciences
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地红霉素肠溶片有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2新旧药典对比
检测项目:有关物质测定
药典对比:新增
溶液配制
供试品溶液 本品10片,除去包衣,精密称定,研细 ,精密称取适量(约相当于地红霉素0.1g ),加乙腈-甲醇(70 : 30)溶解并定量稀释制成每1mL中约含地红霉素10mg的溶液 ,滤过,取续滤液。
对照溶液 取地红霉素对照品适量,精密称定,加乙腈-甲醇(70 : 30)溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液。
系统适用性溶液 取地红霉素对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含2.5mg的溶液,室温放置至少24小时。
灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1mL,置10mL量瓶中,用乙腈-甲醇(70 :30)稀释至刻度,摇匀。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液20µL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,地红霉素峰的保留时间约为15分钟,9-(S)-红霉胺峰的相对保留时间约为0.6,16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间约为1.1;地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度应大于2.0;地红霉素峰与其他各杂质峰间的分离度均应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)
流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g ,加 水1000mL使溶解)-乙腈-甲醇 (37 : 44 : 19)
柱温:25 ℃
检测波长:205nm
流速:1.2mL/min
进样量:20µL
柱压:110bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱:


序号 名称 t/min 峰面积 信噪比 理论塔板数 拖尾因子
1 地红霉素 15.187 0.141 23.2 8082 1.12
 
对照溶液图谱:


序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 地红霉素 15.140 1.603 3.758 7980 1.10
 
供试品图谱:


名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
9-(S)-红霉胺 9.400 0.419 0.927 1914 1.00
地红霉素 14.737 165.676 371.390 6974 1.74
16S-地红霉素 17.487 28.686 56.234 7472 1.35

 
系统适用性:

名称 t/min 相对保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
9-(S)-红霉胺 9.450 0.63 0.277 0.758 3580 1.08 8.60
地红霉素 15.007 1.0 31.439 75.608 8277 1.32 3.73
16S-地红霉素 17.683 1.17 6.525 13.344 8337 1.15 -
 
数据重现性:

地红霉素:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 14.900 150.566 322.486 6520 1.72 1.76
2 14.887 148.725 318.521 6497 1.73 1.74
3 14.887 147.463 316.467 6534 1.72 1.75
4 14.883 146.758 316.708 6613 1.73 1.74
5 14.880 146.128 315.702 6622 1.73 1.76
 
3.结论
根据2020药典对地红霉素肠溶片有关物质的测试要求,调整方法流速为1.2mL/min,使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)进行分析,地红霉素峰的保留时间约为15分钟,灵敏度测试的信噪比为23.2。9-(S)-红霉胺峰的相对保留时间为0.63,16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间为1.17;地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度为3.7,且与其他各杂质峰间的分离度均符合要求。5次数据重复性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)适合用于2020版药典对地红霉素肠溶片有关物质的分析。
 
 
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