拉西地平有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2新旧药典对比
检测项目:有关物质测定
药典对比:新增
【
溶液配制】
供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1mL中约含2μg量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
杂质对照品贮备液 取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中各约含1mg的溶液。
系统适用性溶液 取拉西地平约10mg,置100mL量瓶中,加甲醇10mL使溶解,摇勻,光照48小时后,加杂质对照品贮备液1mL,用流动相稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含1μg的溶液。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液10μL,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:杂质Ⅱ峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅲ峰与拉西地平峰,理论板数按拉西地平峰计算不低于2000,拉西地平峰与各峰之间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,拉西地平峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)
流动相:甲醇-水(75 : 25 )
柱温:25 ℃
检测波长:239 nm
流速:1mL/min
进样量:10µL
柱压:134bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
信噪比 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
拉西地平 |
26.857 |
0.518 |
28.4 |
6818 |
1.04 |
对照溶液图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
拉西地平 |
26.903 |
5.476 |
7.795 |
9441 |
1.03 |
供试品图谱:
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
杂质Ⅱ |
8.437 |
0.087 |
0.431 |
11128 |
1.00 |
19.64 |
杂质Ⅰ |
18.030 |
0.191 |
0.437 |
12051 |
1.00 |
6.86 |
杂质Ⅲ |
23.583 |
0.163 |
0.238 |
9601 |
1.17 |
3.39 |
拉西地平 |
27.063 |
482.472 |
705.065 |
9843 |
1.08 |
- |
重复性数据:
拉西地平:
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
1 |
27.063 |
482.472 |
705.065 |
9483 |
1.08 |
n.a. |
2 |
26.860 |
501.201 |
739.470 |
9893 |
1.08 |
n.a. |
3 |
26.850 |
499.073 |
741.128 |
9987 |
1.08 |
n.a. |
4 |
26.903 |
487.933 |
720.351 |
9995 |
1.08 |
n.a. |
5 |
26.930 |
485.525 |
716.984 |
9941 |
1.07 |
n.a. |
3.结论
按照2020药典测试要求,使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)分析拉西地平有关物质,各杂质与拉西地平出峰顺序及分离度满足相关规定。以拉西地平计,其理论塔板数远高于药典要求,灵敏度测试也满足信噪比大于10的要求。5次数据重复性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)适合用于2020版药典对拉西地平有关物质的分析。