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GL PBA动物性源食品中利巴韦林残留测定专用固相萃取柱

一、样品提取 称取5.0 g样品于50 mL离心管中,加入浓度为1 g/mL同位素内标利巴韦林- 13 C 5 溶液10L,加入12mL 20 g/L三氯乙酸水溶液和2.5 mL乙腈,涡旋混匀30 s,超声10 min,于8000 r/min离心5 min,上清液全部转移至50mL离心管中,再向样品中

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一、样品提取
称取5.0 g样品于50 mL离心管中,加入浓度为1 μg/mL同位素内标利巴韦林-13C5溶液10 μL,加入12 mL 20 g/L三氯乙酸水溶液和2.5 mL乙腈,涡旋混匀30 s,超声10 min,于8000 r/min离心5 min,上清液全部转移至50 mL离心管中,再向样品中加入10 mL 20 g/L三氯乙酸水溶液重复提取一次,合并两次提取液,用三氯乙酸水溶液定容至25 mL,再准确移取5 mL,用氨水调节pH至8.5(±0.1)待净化(本实验是采用阴性样本做基质加标实验,故省略酶解步骤)。
 
二、SPE净化(GL PBA, 100 mg/3 mL)
(1)活化:向PBA柱中依次加入3 mL乙腈,3 mL 0.25 mol/L乙酸铵缓冲液(pH=8.5)进行活化。
(2)上样和洗脱:取上述待净化液过柱,控制流速不超过1 s/滴,然后用3 mL 0.25 mol/L乙酸铵缓冲液(pH=8.5)淋洗小柱,弃去全部流出液,抽干小柱,用2 mL 0.1 mol/L甲酸水溶液洗脱,抽干小柱,收集全部洗脱液。
(3)上机:取上述洗脱液过0.22 μm PES水系滤膜,供上机分析。

三、标曲配制
采用内标法定量,分别精密量取适量的利巴韦林标准溶液和同位素内标利巴韦林-13C5工作液,用0.1 mol/L甲酸水溶液配制成适当浓度的标准工作溶液。

四、仪器条件
色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱: HILIC,2.1 mm×100 mm,3 μm
流动相:A:5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)  B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1 梯度洗脱程序

流速:0.4 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:2 μL
质谱条件
离子源:HESI            电喷雾电压:3500V
鞘气压力:40 arb         辅气压力:1 arb
离子传输管:300 ℃      辅气温度:400 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)


、实验结果
表3 添加水平为2.0 μg/kg动物源性食品中利巴韦林加标回收实验结果


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