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新的应用

2020年药典一部新增应用案例-广陈皮

发布时间:2020-04-26 11:58 发布人:admin
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广陈皮
1. 实验分析
1.1实验仪器及耗材
■ 色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm (P/N:5020-07346)
■ GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■ GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)

1.2 新旧药典对比
检测项目:广陈皮-含量测定
药典对比:修订,新增广陈皮的含量测定方法
原2015版药典同陈皮检测方法,测定“橙皮苷”
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
现2020版药典测定“橙皮苷”和“川陈皮素”
溶液配制
对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、桔红素对照品适量, 精密称定,加甲醇制成每 1ml 含橙皮苷 0.2mg、 川陈皮素25μg、 桔红素 15μg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉(过二号筛)约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300 W, 频率: 40kHz45 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
系统适用性要求】理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算应不低于2000。

1.3 色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm (P/N:5020-07346)
流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱
 
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 检测波长(nm)
0~10 22 78 283
10~20 22~48 78~52 283
20~35 48 52 330
 
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:283/330nm
进样量:5µl
柱压:108 bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD

2. 实验结果与讨论
对照品图谱:

检测波长283nm下的图谱

检测波长330nm下的图谱
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 橙皮苷 11.717 35.752 114.061      8973 1.09
2 川陈皮素 28.373 12.272 58.457     115038 1.03
3 桔红素 33.460 11.773 39.450           79045 1.03
 
供试品图谱:

检测波长283nm下的图谱

检测波长330nm下的图谱
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 橙皮苷 11.700 69.037 236.443 10310 1.07  
2 川陈皮素 28.367 2.089 9.954 115163 1.05  
3 桔红素 33.453 1.137 3.873 84056 1.03  
 
重现性:

橙皮苷
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 11.700 70.783 242.607 10304 1.08 /
2 11.700 69.037 236.443 10310 1.07 /
3 11.690 70.582 242.016 10309 1.08 /
4 11.680 68.927 235.755 10203 1.08 /
5 11.677 70.858 242.984 10333 1.09 /
 


川陈皮素
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 28.373 2.148 10.252 115995 1.03 12.67
2 28.367 2.089 9.954 115163 1.05 12.78
3 28.367 2.140 10.179 114816 1.04 12.57
4 28.363 2.087 9.962 115334 1.03 12.69
5 28.357 2.147 10.218 114674 1.05 12.69
 
桔红素
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 33.457 1.170 3.986 81340 1.02 /
2 33.453 1.137 3.873 84056 1.03 /
3 33.453 1.159 3.956 79495 1.01 /
4 33.443 1.136 3.859 82193 1.03 /
5 33.437 1.158 3.959 82504 1.03 /



3. 结论
橙皮苷、川陈皮素和桔红素按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数分别为10310,115163,84056,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsustain C18适合用于2020版药典广陈皮检测项下含量分析。


说明:本次实验条件按照药典公示稿进行,无改动。

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