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2020版药典二部修订应用例——拉西地平有关物质ODS-3

发布时间:2020-11-03 11:12 发布人:glsciences
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拉西地平有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2新旧药典对比
检测项目:有关物质测定
药典对比:新增
溶液配制
供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1mL中约含2μg量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
杂质对照品贮备液 取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中各约含1mg的溶液。
系统适用性溶液 取拉西地平约10mg,置100mL量瓶中,加甲醇10mL使溶解,摇勻,光照48小时后,加杂质对照品贮备液1mL,用流动相稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含1μg的溶液。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液10μL,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:杂质Ⅱ峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅲ峰与拉西地平峰,理论板数按拉西地平峰计算不低于2000,拉西地平峰与各峰之间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,拉西地平峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)
流动相:甲醇-水(75 : 25 )
柱温:25 ℃
检测波长:239 nm
流速:1mL/min
进样量:10µL
柱压:134bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 信噪比 理论塔板数 拖尾因子
1 拉西地平 26.857 0.518 28.4 6818 1.04
 
 
对照溶液图谱:

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 拉西地平 26.903 5.476 7.795 9441 1.03
 
供试品图谱:

名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
杂质Ⅱ 8.437 0.087 0.431 11128 1.00 19.64
杂质Ⅰ 18.030 0.191 0.437 12051 1.00 6.86
杂质Ⅲ 23.583 0.163 0.238 9601 1.17 3.39
拉西地平 27.063 482.472 705.065 9843 1.08 -
 
重复性数据:

拉西地平:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 27.063 482.472 705.065 9483 1.08 n.a.
2 26.860 501.201 739.470 9893 1.08 n.a.
3 26.850 499.073 741.128 9987 1.08 n.a.
4 26.903 487.933 720.351 9995 1.08 n.a.
5 26.930 485.525 716.984 9941 1.07 n.a.
 
3.结论
按照2020药典测试要求,使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)分析拉西地平有关物质,各杂质与拉西地平出峰顺序及分离度满足相关规定。以拉西地平计,其理论塔板数远高于药典要求,灵敏度测试也满足信噪比大于10的要求。5次数据重复性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm(PN:5020-01732)适合用于2020版药典对拉西地平有关物质的分析。

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