蒲公英
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-88027）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■ MPA-200 电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
新增项目
【
溶液配制】
1．对照品溶液的制备 取菊苣酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg 的溶液，即得。
2．供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率100kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【
系统适用性要求】理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。
【
色谱条件】
色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-88027）
以甲醇为流动相 A，以 0.1%甲酸溶液为流动相 B，
按下表中的规定进行梯度洗脱
|
时间（分钟） |
流动相A（%） |
流动相B（%） |
|
0⁓7 |
13⁓20 |
87⁓80 |
|
7⁓18 |
20⁓30 |
80⁓70 |
|
18⁓28 |
30⁓41 |
70⁓59 |
|
28⁓35 |
41⁓45 |
59⁓55 |
|
35⁓38 |
45⁓62 |
55⁓38 |
|
38⁓45 |
62⁓69 |
38⁓31 |
|
45⁓50 |
69⁓95 |
31⁓5 |
流速：1ml/min
柱温：25℃
检测波长：327nm
进样量：10µl
柱压：178 bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
菊苣酸 |
26.780 |
85.674 |
348.024 |
75601 |
1.05 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
杂质1 |
26.110 |
0.074 |
0.313 |
139608 |
1.08 |
1.94 |
|
2 |
菊苣酸 |
26.803 |
3.450 |
12.554 |
60664 |
1.01 |
1.71 |
|
3 |
杂质3 |
27.447 |
0.084 |
0.449 |
119576 |
0.95 |
- |
重现性：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
26.810 |
3.439 |
12.643 |
61235 |
0.98 |
|
2 |
26.803 |
3.450 |
12.554 |
60664 |
1.01 |
|
3 |
26.807 |
3.438 |
12.554 |
61213 |
1.00 |
|
4 |
26.803 |
3.446 |
12.381 |
60158 |
0.98 |
|
5 |
26.797 |
3.445 |
15.356 |
59157 |
1.00 |
说明：此试验按照药典方法进行检测，没有改动。
3. 结论
蒲公英按照2020版检测方法检测，供试品以菊苣酸以计，理论塔板数可达6万以上，与前后杂峰分离度良好。5次重复实验数据稳定。故InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-88027）适合用于2020版药典蒲公英的分析。
