1. 实验分析
1.1实验仪器及耗材
■ 色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶 带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■ MPA-200 电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：含量测定
药典对比：修订，修订检测流动相条件，更改对照品溶液浓度。
原2015版药典测试条件为甲醇：0.4%磷酸溶液=45：55。
对照品溶液的制备：分别取槲皮素、山奈素及异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每1ml 分别含15μg、5μg、5μg 的混合溶液，即得。
【
溶液配制】
对照品溶液的制备 分别取槲皮素、山奈素及异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每1ml分别含20μg、5μg、5μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）0.5g，精密称定，精密 加入甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【系统适用性要求】理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
1.3 色谱条件
色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）
流动相：甲醇-0.4%磷酸（48：52）
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
检测波长：360nm
进样量：10µl
柱压：174 bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
槲皮素 |
23.507 |
18.051 |
24.380 |
8378 |
1.10 |
13.63 |
|
2 |
山奈素 |
43.667 |
0.276 |
0.234 |
9617 |
1.08 |
2.61 |
|
3 |
异鼠李素 |
49.433 |
3.020 |
2.195 |
5585 |
1.10 |
|
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
槲皮素 |
23.640 |
6.062 |
9.324 |
8548 |
1.12 |
14.59 |
|
2 |
山奈素 |
43.840 |
0.361 |
0.338 |
6560 |
1.07 |
2.45 |
|
3 |
异鼠李素 |
49.583 |
2.791 |
2.066 |
6152 |
1.24 |
|
数据重现性：
以槲皮素计
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
1 |
23.567 |
6.141 |
9.518 |
8319 |
1.11 |
14.37 |
|
2 |
23.467 |
6.090 |
9.351 |
8254 |
1.11 |
14.93 |
|
3 |
23.640 |
6.062 |
9.324 |
8548 |
1.12 |
14.59 |
|
4 |
23.633 |
5.999 |
9.223 |
8232 |
1.12 |
14.86 |
|
5 |
23.683 |
6.042 |
9.256 |
8391 |
1.12 |
14.74 |
注：此处分离度指的是与下一组分的分离程度
说明：本实验按照药典方法进行检测，没有改动。
3.结论
按照新2020版药典垂盆草含量检测方法要求，供试品理论塔板数以槲皮素计算超过8200，且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有明显变化，故Inertsustain C18满足2020版药典垂盆草的分析要求。
