拉西地平有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
■GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
■GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片)
■MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2新旧药典对比
检测项目:有关物质测定
药典对比:新增
【
溶液配制】
供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1mL中约含2μg量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
杂质对照品贮备液 取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中各约含1mg的溶液。
系统适用性溶液 取拉西地平约10mg,置100mL量瓶中,加甲醇10mL使溶解,摇勻,光照48小时后,加杂质对照品贮备液1mL,用流动相稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含1μg的溶液。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液10μL,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:杂质Ⅱ峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅲ峰与拉西地平峰,理论板数按拉西地平峰计算不低于2000,拉西地平峰与各峰之间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,拉西地平峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
流动相:甲醇-水(75 : 25 )
柱温:25 ℃
检测波长:239 nm
流速:1mL/min
进样量:10µL
柱压:146bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
信噪比 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
拉西地平 |
27.847 |
0.503 |
42.1 |
7912 |
1.05 |
对照溶液图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
拉西地平 |
27.897 |
5.660 |
8.099 |
10082 |
1.03 |
供试品图谱:
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
杂质Ⅱ |
8.323 |
0.095 |
0.441 |
9598 |
1.05 |
16.79 |
杂质Ⅰ |
17.753 |
0.221 |
0.489 |
8219 |
1.06 |
5.21 |
杂质Ⅲ |
23.597 |
0.153 |
0.216 |
4179 |
0.99 |
3.40 |
拉西地平 |
27.963 |
458.441 |
659.331 |
10145 |
1.09 |
- |
重复性数据:
拉西地平:
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
1 |
27.967 |
459.981 |
660.451 |
10128 |
1.10 |
n.a. |
2 |
27.970 |
458.892 |
658.303 |
10133 |
1.09 |
n.a. |
3 |
27.963 |
458.441 |
659.331 |
10145 |
1.09 |
n.a. |
4 |
27.987 |
457.156 |
654.053 |
10105 |
1.09 |
n.a. |
5 |
27.973 |
455.981 |
655.582 |
10116 |
1.09 |
n.a. |
3.结论
按照2020药典测试要求,使用Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)分析拉西地平有关物质,各杂质与拉西地平出峰顺序及分离度满足相关规定。以拉西地平计,其理论塔板数远高于药典要求,灵敏度测试也满足信噪比大于10的要求。5次数据重复性良好。故Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)适合用于2020版药典对拉西地平有关物质的分析。