1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱：Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-01732）
■ GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■ GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片）
■ MPA-200电动移液枪（1065-43503）
1.2 新旧药典对比
检测项目：连翘酯苷A-含量测定
药典对比：修订了供试品溶液配制方法。
【
溶液配制】
对照品溶液的制 取连翘酯苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得（临用配制）。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【系统适用性要求】理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于5000。
1.3 色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-01732）
流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液（14:86)
流速：1.2 mL/min
柱温：25℃
检测波长：330nm
进样量：10μL
最高柱压：125bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2. 实验结果与讨论
对照品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
连翘酯苷A |
47.197 |
20.330 |
17.077 |
9552 |
1.16 |
供试品图谱：
|
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
连翘酯苷A |
47.190 |
238.854 |
198.088 |
9460 |
1.16 |
数据重现性：
|
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
|
1 |
47.190 |
238.854 |
198.088 |
9460 |
1.16 |
|
2 |
47.070 |
237.600 |
200.597 |
9818 |
1.16 |
|
3 |
46.960 |
237.718 |
201.902 |
9966 |
1.16 |
|
4 |
46.987 |
238.159 |
203.163 |
10192 |
1.16 |
|
5 |
46.827 |
237.608 |
204.051 |
10162 |
1.16 |
说明：本实验在药典允许范围内对流动相比例进行了调整，以满足分离及峰形要求。
3. 结论
按照2020版药典要求，使用Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-01732），在药典允许范围内对流动相比例进行适当调整，对其中物质含量进行测定，目标物与相邻杂质分离度良好。以连翘酯苷A计，其理论塔板数满足药典要求，且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm（P/N:5020-01732）满足2020版药典对连翘中连翘酯苷A的分析要求。
